微庫(kù)侖分析儀根據(jù)微庫(kù)侖原理,樣品中各種形態(tài)的硫在氮?dú)夂脱鯕庵杏诟邷叵伦兂啥趸?,進(jìn)入滴定池,通過(guò)電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應(yīng),微機(jī)根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,自動(dòng)算出樣品中的總硫含量。整個(gè)分析過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,樣品由自動(dòng)進(jìn)樣器載入,儀器自動(dòng)化程度高??捎糜谑突ぎa(chǎn)品中微量硫或氯的分析,廣泛用于石油、化工、科研、教學(xué)、環(huán)保、質(zhì)檢、商檢等行業(yè)。 微庫(kù)侖分析儀主要由計(jì)算機(jī)、微庫(kù)侖儀主機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器等組成:
1.主機(jī)
儀器主機(jī)是信號(hào)放大器和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左下方有電源指示燈,后面板有串行口、溫控口、電源插口和電源開(kāi)關(guān)。
2.溫度流量控制器
溫度流量控制器有一個(gè)二段分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個(gè)控溫表頭,及兩個(gè)氣體流量計(jì)、控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕,反應(yīng)氣和載氣由后面板接入,通過(guò)針型閥調(diào)節(jié)其流量大小,并由氣體流量計(jì)直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在100-200kPa左右,反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕,即針型閥只供調(diào)節(jié)流量大小,不可作為氣體流量的開(kāi)關(guān),以防止損壞。實(shí)驗(yàn)完畢后必須將氣體總閥關(guān)閉。
3.攪拌器
樣品的裂解產(chǎn)生物被氣流帶入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸,這種工作是通過(guò)磁力攪拌器來(lái)完成。磁力攪拌器它通過(guò)+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng),而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng),從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí)速度不宜過(guò)快或過(guò)慢,以電解液產(chǎn)生微小漩渦為宜。同時(shí)滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
4.進(jìn)樣器
?、僖后w進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來(lái)帶動(dòng)絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣(按前進(jìn)鍵)完畢后,絲桿自動(dòng)后退。通過(guò)調(diào)節(jié)兩組撥盤(pán)開(kāi)關(guān)來(lái)設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。一般情況下,進(jìn)程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。
②對(duì)氣體樣品通常用1-10mL的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時(shí),取樣速度要快,以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時(shí)速度不宜太快,以保證較高的氧分壓,讓樣品*燃燒,防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進(jìn)樣器來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。